为确保液氮反应釜在实验与生产过程中的操作安全，防范低温冻伤、设备超压、液氮泄漏等安全事故，特制定本规程，所有操作人员需经专业培训合格后，严格按照本规程执行操作。
操作人员必须全程穿戴专用防护装备，严禁未防护直接接触设备或液氮：
- 头部防护：佩戴防冲击安全帽，防止设备部件意外脱落或液氮飞溅撞击头部。
- 面部与眼部防护：佩戴全封闭防雾护目镜或面罩，避免液氮蒸汽刺激眼部，或液氮飞溅造成面部冻伤。
- 手部防护：穿戴耐低温专用手套（最低耐受温度不低于 - 200℃），严禁戴普通乳胶手套或徒手接触液氮输送管道、釜体低温区域。
- 身体防护：穿着防液氮渗透的防护服（如聚四氟乙烯材质），裤脚需覆盖鞋面或搭配防化靴，防止液氮滴落到脚部造成冻伤。
操作前需逐项检查设备状态，确认无异常后方可启动：
- 物料兼容性确认：核对反应物、溶剂与釜体材质（如不锈钢、钛合金）的兼容性，严禁将强腐蚀性物料（如浓盐酸、氢氟酸）加入普通不锈钢釜体，避免釜体腐蚀泄漏。
- 环境通风与清理：确保操作间通风系统正常运行（换气次数≥10 次 / 小时），清除设备周围 1 米内的易燃物（如酒精、丙酮）、障碍物，预留应急撤离通道。
- 氮气置换准备：若反应需惰性环境，提前检查氮气源压力（≥0.4MPa），确认置换管道连接无误，避免空气残留引发反应风险。
- 氮气置换（按需执行）：关闭釜体出料阀，打开氮气进气阀，缓慢通入氮气（流速≤5L/min），待釜内压力升至 0.05MPa 后，开启排气阀泄压，重复 3 次，确保釜内氧含量≤1%（需用氧含量检测仪验证）。
- 物料加入：仅在釜体常压、常温（或工艺要求的初始温度）下加入物料，液体物料通过加料漏斗缓慢注入，固体物料需粉碎后分批加入，避免物料堵塞进料口或撞击釜体。
- 低温启动：开启液氮输送阀门，初始降温速率控制在5~10℃/min（通过流量调节阀调节），严禁快速降温导致釜体因温差应力开裂；若需升温，启动加热模块，升温速率同样不超过 10℃/min，避免局部过热。
- 关键参数监测：每 5 分钟记录 1 次釜内温度、压力、液氮液位，温度波动需控制在工艺设定值 ±0.5℃内，压力不得超过设备额定压力的 80%（如额定压力 0.6MPa，运行压力≤0.48MPa）。
- 异常情况处理：
- 若温度骤降 / 骤升：立即关闭液氮阀门或加热模块，检查温控系统是否故障，若无法恢复，按 “紧急停机流程” 处理。
- 若压力异常升高：先开启泄压阀（泄压速率≤0.02MPa/min，防止物料暴沸），排查是否因反应物产气过多或排气阀堵塞，必要时停止加料。
- 若检测到液氮泄漏（如管道结霜异常、泄漏检测仪报警）：立即关闭液氮储罐总阀，开启通风系统，人员撤离至上风向，待泄漏停止、环境温度恢复后排查泄漏点。
- 严禁在设备运行时拆卸釜体法兰、打开进料口或取样口，防止低温物料喷溅造成冻伤。
- 严禁擅自修改温控、压力参数或超负荷加料（釜体有效容积利用率≤70%，避免物料沸腾溢出）。
- 严禁在釜体未完全降温（温度≥0℃）时接触釜体低温区域，或用热水直接冲洗低温管道（防止管道爆裂）。
- 工艺反应结束后，先关闭加热 / 制冷模块，停止搅拌，缓慢开启排气阀（泄压时间≥10 分钟，避免压力骤降），待釜内压力降至常压后，关闭排气阀。
- 若釜内残留低温物料，需自然升温至 0℃以上（严禁强制升温），再打开釜体出料阀，将物料转移至专用容器，避免低温物料接触空气产生危险。
- 釜体清洁：用中性清洗剂（如 5% 碳酸钠溶液）冲洗釜内残留物料，若有粘性或腐蚀性残留，需用专用溶剂（如乙醇、丙酮）浸泡后清理，确保釜内无残留；清洁后用压缩空气吹干釜体，关闭所有阀门。
- 日常维护：
- 每周检查液氮输送管道保温层，若有破损及时更换；
- 每月校准温度、压力传感器，测试安全报警装置；
- 每季度对釜体进行水压测试（压力为额定压力的 1.2 倍），检查密封性。
操作人员需填写《液氮反应釜运行记录》，详细记录操作时间、物料名称与用量、温度 / 压力曲线、异常情况及处理方式；若需交接班，需当面确认设备状态、残留物料情况，签署交接记录，避免信息遗漏导致安全隐患。
若液氮接触皮肤，立即将受伤部位放入 37~40℃的温水（不可用热水）中复温，复温时间≥15 分钟，严禁揉搓或使用冻伤药膏；若冻伤面积较大或涉及面部、眼部，立即送医，并告知医生冻伤介质为液氮。
若釜体压力持续升高且泄压阀失效，立即启动紧急停机按钮，关闭液氮与物料进料阀，人员撤离至安全区域（距离设备≥5 米），待压力自然下降后，由专业人员拆解设备检查。
若因物料泄漏引发火灾，立即使用二氧化碳灭火器（不可用水，避免低温物料遇水暴沸）灭火，同时关闭液氮阀门，切断火源；若火势蔓延，启动车间消防系统，拨打 119，并组织人员疏散。
